PDF《T/CAIA》

合适规 格的称量瓶三个. 纯水. 4.1.2.2 测试方法 连接恒流泵入口、出口管路,以纯水为流动相(将数字温度计探针插入流动相内,测定此 时流动相的温度),分别设定仪器流量上限的 1%、10%和50%,调整背压在(8±2)MPa.待仪 器运行稳定后, 按照表

1 要求收集流动相, 采用秒表计时, 记录数据. 分别按照式(4-2)、 式(4-3) 计算流量准确度和精密度.

5 表1 恒流泵流量测试要求 设定流量值 q/(mL/min) 收集流动相时间 t/min 测量次数 0.1

10 5 1.0

5 7 5.0

2 7 注:流量的设定可根据恒流泵的流量范围而定,此处以流量上限为10mL/min为例. 4-2) 4-3) 式中: Ss―流量准确度,%;

SR―流量精密度,%;

qs―流量设定值,mL/min;

qm―qm=(m2-m1)/(ρ・ t),流量实测值,mL/min;

m1―称量瓶质量,g;

m2―称量瓶+收集流动相质量,g;

ρ―试验温度下流动相密度,g/mL;

t―收集流动相时间,min;

qmax―同一组测量中流量最大值,mL/min;

qmin―同一组测量中流量最小值,mL/min. m―同一组流量测量的算术平均值,mL/min 注:为方便起见,可采用检定合格的液体流量计(精度小于等于0.01 mL/min)测试流量准确 度与精密度亦可. 4.1.3 压力脉动 4.1.3.1 设备与试剂 精密压力表一个,量程不小于仪器压力上限的 120%,0.4 级;

背压装置一个:在设定 1.0mL/min 流量下,在0-30MPa 范围内可调;

秒表一块,分度值不大于 0.1s. 纯水. 4.1.3.2 测试方法

6 依次连接恒流泵、精密压力表、背压装置入口与出口管路,以纯水为流动相,设定流量为 仪器流量上限的 10%,调整背压为仪器压力上限的 20%左右(如仪器压力上限为 40MPa,则 背压调整在(8±2)MPa;

如仪器压力上限为 100MPa,则背压调整在(20±2)MPa.待仪器运行 稳定后,监测精密压力表示值,记录 10min 内的最大、最小压力值及平均值(每间隔 1min 读 数一次,计算平均值).按照式(4-4)计算压力脉动率δp. 4-4) 式中: pmax―10 min内最大压力值,MPa;

pmin―10 min内最小压力值,MPa;

―10 min内内平均压力值,MPa. 4.2 自动进样器 4.2.1 进样准确度与精密度 4.2.1.1 设备与试剂 分析天平一台,准确度不低于 II 级,实际分度值不大于 0.1mg;

2mL 样品瓶若干. 纯水. 4.2.1.2 测试方法 启动自动进样器,排除管路气泡,清洗进样针,取2mL 的进样瓶,加入一定量的纯水, 用分析天平称量,记录数据.按表

2 执行取样,每次取样结束后,均对进样瓶进行称量,记录 数据.按式(4-5)和式(4-6)进行计算 SS 和SR,作为进样准确度与精密度*. 表2 自动进样器进样准确度与精密度测试要求 取样量设定值 V/μL

5 10

20 25

50 100 每次取样遍数

20 10

5 4

2 1 重复取样次数

3 3

3 3

3 3 注:测定过程中同时记录环境温度,根据样品环体积设定大、中、小三个取样量. 4-5)

7 4-6) 式中: SS ― 取样量设定值误差,%,即进样准确度;

SR ―取样量重复性误差,%,即进样精密度;

― Vm=(m2-m1)/ρ,每次取样体积平均值的平均值,μL;

m1―样品瓶质量,g;

m2―样品瓶+收集流动相质量,g;

ρ―试验温度下流动相密度,g/mL;

Vmax―同一组测量中取样体积测量最大值,μL;

Vmin―同一组测量中取样体积测量最小值,μL;

V0 ―取样量设定值,μL;

4.2.2 线性 4.2.2.1 设备与试剂 同4.2.1.1. 4.2.2.2 测试方法 同4.2.1.2, 依次设定进样体积为 5μL, 10μL, 20μL, 25μL, 50μL(如样品环体积为 100μL), 每个体积连续测量三次,记录数据,取算术平均值 ,与对应的取样体积作一元线性拟合校 准曲线,得出线性相关系数 r. 4.2.3 残留 4.2.3.1 设备与试剂 离子色谱系统一套,阴离子色谱柱一支(满足相关标准要求,以下同),以及推荐的洗脱溶 剂作为流动相. 4.2.3.2 测试方法 将自动进样器连入测试用离子色谱系统中, 采用阴离子色谱柱连接自动进样器出口与检测 器入口,启动仪器,以阴离子色谱柱推荐的洗脱溶剂为流动相,流量设定为 1.0 mL/min,平衡