PDF《采用微波消解火焰原子吸收》

2 accessory automatically generate all calibration standards in-line as required. In addition, the instrument can be set to identify QC over-range samples and then utilize the in-line dilution capability to automatically re-run a sample that falls outside the calibration range at an increased dilution factor, bringing the signal within the calibration range and providing accurate measurement along with a successful QC check. For accurate analysis of the cereal samples, the elements of interest must be extracted from the cereal into an instrument- ready solution. Open-vessel digestion using nitric acid and a simple heating block can be effective, but may leave undigested matter behind requiring further filtration or centrifugation prior to introduction into the instrument, which can result in reduced recovery with corresponding poor accuracy. Closed-vessel Table1.PinAAcle900InstrumentandAnalyticalConditions Element Cu Fe Mg Mn Zn K Na Ca Mode Absorption Absorption Absorption Absorption Absorption Emission Emission Absorption Wavelength (nm) 324.75 248.33 285.21 279.48 213.86 766.49 589.00 422.67 Slit (nm) 0.7 0.2 0.7 0.2 0.7 0.2 0.2 0.7 Acetylene Flow (L/min) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.7 Air Flow (L/min)

10 10

10 10

10 10

10 10 Burner Head Rotation 0° 0° 0° 0° 0° 45° 45° 45° Acquisition Time (sec)

1 1

1 1

1 1

1 1 Replicates

3 3

3 3

3 3

3 3 Sample Flow Rate (mL/min)

6 6

6 6

6 6

6 6 Intermediate Standard (mg/L)

1 10

1 1

5 400

100 400 Auto-Diluted Calibration Standards (mg/L) 0.05 0.1 0.2 0.5

1 0.5

1 2.5

5 10 0.05 0.1 0.25 0.5

1 0.05 0.1 0.25 0.5

1 0.25 0.5

1 2.5

5 20

40 100

200 400

10 20

50 100

20 40

100 200

400 Calibration Curve Type Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero Non-Linear Through Zero

2 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 作为多元素分析 的一种方法一直备受人们的青睐, 而火焰原子吸收光谱法 由于其运行成本低, 速度快, 操作简单, 成为备受关注的一 个替代方案. 而进行多元素测定时, 火焰原子吸收光谱法 需要单独对每个样品的每个元素进行测定, 这影响了火焰 法测定速度快的优势. 为了解决运行速度的问题, 我们将使用到一个快速、 高通 量的自动进样系统装置. 虽然每个样品仍需要进行多次分 析, 但是每个样品的分析时间得到显著的减少 , 因此相对于 手动进样来说, 提高了样品引入的通量. 此外, 自动进样系 统能提高分析的精度, 而且实验操作人员可以闲置去执行 其它的任务. 此项工作中, 我们证明了珀金埃尔默的PinAAcle900系列原 子吸收光谱仪 (火焰操作模式) 连同快速火焰自动进样附 件能对各种强化谷物中的营养元素进行测定. 实验 所有的分析均是在PinAAcle 900T原子吸收光谱仪火焰模 式配上FAST火焰自动进样器附件中进行的. 谷物测定感兴 趣的元素及仪器的测定条件见表1. 样品引入系统包括一个 高灵敏度的雾化器, 标配的雾室和一个10 cm的燃烧头. 实 验采用外标法进行测定, 用2% HNO3配置一个中间液, 利用FAST 自动进样器中的稀释功能自动进行梯度标液的配 置. FAST2附件由快速自动进样器, 蠕动泵及开关阀组成, 提供 了样品快速进样及快速冲洗的功能, 信号稳定需要的时间 短, 并且没有样品之间记忆效应的影响. FAST2快速将样品 环中的真空充满, 在进样的同时自动进样器移入到下一个 样品准备下一个样品的取样. 这消除了自吸和蠕动泵抽吸 的时间, 并消除了自动进样器冲洗和移动的时间, 这样能使 样品到样品之间分析的时间短至15秒. FAST2附件进样过程中机械泵的进样能力可以通过优化雾 化器和火焰条件来实现, 这可以消除由于样品粘度、 溶解 固体和管道长度对进样带来的影响, 同时还可以提高样品 流动........