PDF《固体废物 苯系物的测定》

14 d. 在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶(5.12)中加入

2 g(精确至 0.01 g) 石英砂(4.14) 、10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5) 、10~100 ?l 甲醇提取液、2 μl 内标标准溶液 (4.9)和20 μl 替代物使用液 1(4.11) ,立即密封,在往复式振荡器(5.5)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,待测. 注1:若甲醇提取液中苯系物浓度较高,可用甲醇适当稀释. 注2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品. 6.2.2 固体废物浸出液试样的制备 按照 HJ/T

299 方法制备固体废物水浸出液试样;

按照 HJ/T

300 方法制备固体废物醋酸 浸出液试样.移取 10.0 ml 浸出液至顶空瓶(5.12)中,加入

2 μl 内标标准溶液(4.9)和20 μl 替代物使用液 1(4.11) ,立即密封,待测.

4 6.3 空白试样的制备 6.3.1 全程序空白试样 采样前在实验室将 10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5)和2g(精确至 0.01 g)石英砂(4.14) 放入顶空瓶(5.12)中,加入

2 μl 内标标准溶液(4.9)密封,将其带到采样现场后开封,再 密封,之后随样品运回实验室,在往复式振荡器(5.5)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min, 待测. 6.3.2 实验室空白试样 6.3.2.1 固体废物低含量空白试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.14)代替低含量样品,按照 6.2.1.1 步骤制备低含 量空白试样. 6.3.2.2 固体废物高含量空白试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.14)代替高含量样品,按照 6.2.1.2 步骤制备高含 量空白试样. 6.3.2.3 固体废物浸出液空白试样 按照与固体废物浸出液制备(6.2.2)相同的步骤制备浸出液空白试样.

7 分析步骤 7.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度 85℃;

加热平衡时间

50 min;

取样针温度 100℃;

传输线温度 110℃;

压 力化平衡时间

1 min;

进样时间 0.2 min;

拨针时间 0.4 min. 7.2 气相色谱仪参考条件 程序升温:40℃保持

6 min,以5℃/min 的升温速率升至 110℃,保持

1 min,再以 6℃ /min 的升温速率升至 200℃,保持

3 min;

进样口温度:250℃;

接口温度:230℃;

载气: 氦气;

进样方式:分流进样,分流比:5:1;

柱流量:1.0 ml/min. 7.3 质谱仪参考条件 扫描范围:35 amu~300 amu;

每个色谱峰至少扫描

5 次;

离子化能量:70 eV;

离子源 温度:230℃;

四级杆温度:150℃;

扫描方式:选择离子扫描(SIM) . 7.4 选择离子扫描(SIM)程序 分别取

5 μl 替代物使用液

2 (4.12) 、

5 μl 标准使用液

2 (4.8) 和2μl 内标标准溶液 (4.9) 置于装有 10.0 ml 饱和氯化钠溶液的顶空瓶(5.12) ,立即密封.按照仪器参考条件(7.

1、7.2 和7.3)进行全扫描(SCAN)分析,根据保留时间确定选择离子程序,参见附录 B.

5 7.5 校准 7.5.1 仪器性能检查 分析样品前应对气相色谱-质谱仪进行性能检查. 取1?l 的4-溴氟苯 (BFB) 溶液 (4.13) 直接进气相色谱分析,得到的 BFB 质谱图应符合表

1 中规定的要求或参照制造商的说明. 表14-溴氟苯离子丰度标准 质量 离子丰度标准 质量 离子丰度标准

50 质量

95 的15%~40%

174 大于质量

95 的50%

75 质量

95 的30%~60%

175 质量

174 的5%~9%

95 基峰,100%相对丰度

176 质量

174 的95%~101%

96 质量

95 的5%~9%

177 质量

176 的5%~9%

173 小于质量

174 的2% 7.5.2 工作曲线的建立 7.5.2.1 固体废物的工作曲线的建立 向顶空瓶(5.12)中依次加入