PDF《石墨烯/Al 复合材料的微观结构及力学性能》

350 r/min,球料质量比 40:1,球径比 5:4:3,球磨 过程在氩气气氛保护下进行,以防止铝粉被氧化. 图1纯铝粉和石墨烯的 SEM 像Fig.

1 SEM images of aluminum powder(a) and grapheme(b) 使用液压式压片机在室温下将上述制备的复合粉 体放入石墨模具中冷压成型,冷压压力

30 MPa,模具 成型试样尺寸 d

14 mm*22 mm,再利用 ZRYS?2000 真空热压反应烧结炉在真空环境下对冷压试样进行热 压烧结,烧结温度为

580 ℃,烧结时间为

4 h,热压载 中国有色金属学报

2015 年6月1500 荷7.546 kN,真空度为 2*10?2 Pa,烧结结束后复合 材料随炉冷却, 制备出不同石墨烯含量铝基复合材料. 图2所示为烧结后所得复合材料的样品照片. 图2热压烧结后复合材料试样照片 Fig.

2 Photo of composite samples after hot-pressing sintering 采用美国 MTS 系统公司生产的 CMT5105 型微机 控制电子万能实验机对制备的石墨烯/Al 复合材料进 行室温拉伸试验研究,拉伸速率为 0.1 mm/min,拉伸 试样尺寸如图

3 所示. 图3石墨烯/Al 复合材料拉伸试样尺寸示意图 Fig.

3 Schematic diagram of tensile sample of graphene/Al composites (Unit: mm)

2 结果与分析 2.1 复合粉体及石墨烯/Al 复合材料的显微组织及结 构分析 图4所示为乙醇溶液分散法及球磨后石墨烯/铝复 合粉体的形貌.由图

4 可以看出,铝颗粒经球磨后, 尺寸变化不大,在球磨撞击下几乎没有发生破碎,也 没有相互粘附在一起,依然较好地保持球形形状;

团 聚的石墨烯被分散,石墨烯成片状均匀分布在铝颗粒 中,图中白色箭头所指为被分散后的石墨烯.通过对 石墨烯/铝复合粉体的形貌分析可知, 采用乙醇溶液分 散和球磨两步法可以有效地获得石墨烯分散均匀的石 墨烯/铝复合粉体.乙醇溶液与石墨烯极性相近,乙醇 与石墨烯间的范德华力大于石墨烯团聚的范德华力, 由于石墨烯间的范德华力较弱,经过超声波震荡,团 聚的石墨烯发生剥离、分散及延展,因此,石墨烯可 以均匀分散在乙醇溶液中. 在随后的真空干燥过程中, 乙醇溶液挥发,石墨烯保持被分散的状态.在球磨过 程中,不锈钢球和铝颗粒都对石墨烯产生撞击、剪切 等机械作用,再次破坏了石墨烯片层间的范德华力, 进一步使石墨烯均匀地分散在铝粉中(见图 4). 制备含 0.5%(体积分数)石墨烯/Al 复合材料的 SEM 像及区域 A 的EDS 谱如图

5 所示. 从图 5(a)可以看出,制备的复合材料显微组织均 匀、致密,未见明显的微孔、疏松等冶金组织缺陷. 复合材料表面有较清晰的片状物分布在铝基体上,石 墨烯与铝基体界面结合良好.对图 5(a)的片状物微区 域进行 EDS 分析可知,从图 5(b)中可以看出,该区域 出现铝元素、碳元素和氧元素特征峰,表明该微区域 以铝基为主体,石墨烯附在到铝基上,呈现良好的复 合材料界面行为特征.本制备方法也表明,复合材料 中石墨烯没有被破坏,保持良好的形态特征,均匀地 分布在铝基体中.氧元素峰表明存在少量氧元素,可 能是制备过程中气氛中带入的或由后续放置在空气气 氛中复合材料的轻微氧化导致. 图6所示为复合粉体和复合材料的 XRD 谱.从图6(a)可以发现,石墨的特征衍射峰 2θ=26.6°并未出 现,团聚的石墨烯均匀地分散在复合粉体中,表明采 用乙醇溶液分散和球磨两步分散工艺可以很好地分散 石墨烯;