PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 食品添加剂 GB 3263-82 没食子酸丙酯本标准适用于没食子酸与正丙醇以浓硫酸为脱水剂,加热(120℃)酯化,而制得没食 子酸丙酯.

本品加于油脂、白脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂. 分子式:C10H12O5 分子量:212.21(按1979 年国际原子量) 结构式: HO \___ /~~~\ / \ HO―COOCH2CH2CH3 \\ // /~~~ HO

1 技术要求 1.1 外观:本品为白~淡褐色的结晶性粉末或乳白色针状结晶.无臭,稍有苦味,水 溶液无味. 1.2 项目和指标 指标名称指标含量(以C10H12O5),% 98~102 熔点,℃ 146~150 砷盐(As),% ≤ 0.0003 重金属(以pb 计),% ≤ 0.001 干燥失重,% ≤ 0.5 灼烧残渣,% ≤ 0.1

2 检验方法 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠(按GB 601-77)《标准溶液制备方法》制备):1N;

三氯化铁(HG 3-1085-77):1%;

乙醇(GB 678-78):75%. 2.1.2 测定方法 www.grainnet.cn 2.1.2.1 把样品 0.5g 溶于 10ml 1N 氢氧化钠溶液中,然后进行蒸馏,取出蒸馏液 4ml,其 液应澄清,加热时则发生丙醇的臭气. 2.1.2.2 溶解样品 0.1g 于5ml75%乙醇中,加1%三氯化铁溶液

1 滴,呈紫色. 2.2 没食子酸丙酯含量测定 2.2.1 试剂和溶液 硝酸(GB 626-78):分析纯,1∶300 溶液;

氢氧化钠(GB 629-81):分析纯,1N;

甲基橙(HGB 3089-59):分析纯,1%溶液;

硝酸铋(HG 3-1295-80):分析纯;

溶液配制:称5g 硝酸铋置于锥形瓶中,加7.5ml 硝酸,用力振荡使其溶解,再加水稀至 250ml,冷却过滤,取出 10ml,用1N 氢氧化钠溶液滴定以甲基橙作指示剂,氢氧化钠耗用量 在5~6.25ml 中即可使用. 2.2.2 测定方法 样品预先在 110℃干燥

4 小时至恒重,称取样品 0.2g(准确至 0.0002g)于400ml 烧杯中, 加150ml 蒸馏水溶化,加热至沸,用力振荡,加50ml 硝酸铋溶液,继续加热至沸数分钟后,直 至完全沉淀,并冷却过滤,滤出黄色沉淀物于恒重的定量砂芯坩埚中,用稀硝酸(1∶300) 洗涤,并在 110℃干燥

4 小时,称至恒重. 2.2.3 计算公式 G1*0.4866 X1=*100…1) G2 式中:G1――干燥后沉淀重量,g;

G2――样品重量,g;

0.4866――没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数. 2.3 熔点测定 2.3.1 仪器设备 高型烧杯:400ml;

温度计:分度值 0.1℃;

辅助温度计:分度值 1℃;

毛细管:内径 1mm,管壁厚约为 0.15mm,长约为 100mm. 2.3.2 测定方法 将少量干燥研细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管中,取一长约 800mm 的干燥 玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上.将装有样品的毛细管投落 5~6 次,直至毛细管内样品紧 缩至 2~3mm 高. 在高型烧杯中加 300ml 甘油作传温液,将温度计固定于传温液中部,将烧杯 加热,并不断搅拌,使温度缓缓上升,至熔点前 10℃时,将装有样品的毛细管附着于温度计 上,使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度,继续加热,调节升温速度,使温度每 分钟上升 1±0.1℃,样品局部熔化时温度作为初熔温度,样品完全熔化时的温度作为全熔 温度. 2.3.3 校正 使用全浸温度计测得的熔点应加校正值Δt. Δt=0.00016h(t1-t2)2) 式中:h――温度计露出液面上部分的水银柱高度,℃;

t1――测得的熔点,℃;

t2――附着于 1/2 处的辅助温度计的温度,℃. www.grainnet.cn 2.4 砷含量测定 2.4.1 仪器装置 按中国药典,一九七七年版 砷盐检查法 仪器装置. 2.4.2 试剂和溶液 氧化镁(HG 3-1294-80):分析纯;

硝酸镁(HG 3-1077-77):分析纯,10%溶液;