PDF《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》

7888 Water quality C Determination of electrical conductivity

3 术语与定义 溶解氧(dissolved oxygen) 溶解氧指溶解在水中的分子态氧,通常记作 DO,用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示.溶解 氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系.

4 方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室,室内有两个金属电极并充有电解质.氧和一 定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜,但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜.将探 头浸入水中进行溶解氧的测定时,由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差,使金属离子在阳 极进入溶液,同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原,产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧 的传递速度成正比,即在一定的温度下该电流与水中氧的分压(或浓度)成正比. 薄膜对气体的渗透性受温度变化的影响较大,要采用数学方法对温度进行校正(见8.1.1) ,也可 在电路中安装热敏元件对温度变化进行自动补偿. 若仪器在电路中未安装压力传感器不能对压力进行补偿时,仪器仅显示与气压有关的表观读数, 当测定样品的气压与校准仪器时的气压不同时,应按本标准 8.1.2 的规定进行校正. 若测定海水、港湾水等含盐量高的水,应根据含盐量对测量值进行修正.

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5 试剂和材料 除非另有说明,本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水. 5.1 无水亚硫酸钠(Na2SO3)或七水合亚硫酸钠(Na2SO3・7H2O). 5.2 二价钴盐,例如六水合氯化钴(Ⅱ)(CoCl2・6H2O). 5.3 零点检查溶液:称取 0.25g 亚硫酸钠(5.1)和约 0.25mg 钴(Ⅱ)盐(5.2),溶解于 250ml 蒸馏水中. 临用时现配. 5.4 氮气:99.9%

6 仪器和设备 本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A 级标准的玻璃量器. 6.1 溶解氧测量仪 6.1.1 测量探头:原电池型(例如铅/银)或极谱型(例如银/金) ,探头上宜附有温度补偿装置. 6.1.2 仪表:直接显示溶解氧的质量浓度或饱和百分率. 6.2 磁力搅拌器 6.3 电导率仪:测量范围 2~100mS/cm . 6.4 温度计:最小分度为 0.5℃. 6.5 气压表:最小分度为 10Pa. 6.6 溶解氧瓶 6.7 实验室常用玻璃仪器

7 分析步骤 使用测量仪器时,应严格遵照仪器说明书的规定. 7.1 校准 7.1.1 零点检查和调整 当测量的溶解氧浓度水平低于 1mg/L(或10%饱和度)时,或者当更换溶解氧膜罩或内部的填充 电解液时,需要进行零点检查和调整.若仪器具有零点补偿功能,则不必调整零点. 零点调整:将探头浸入零点检查溶液(5.3)中,待反应稳定后读数,调整仪器到零点. 7.1.2 接近饱和值的校准 在一定的温度下,向蒸馏水中曝气,使水中氧的含量达到饱和或接近饱和.在这个温度下保持 15min,采用 GB

7489 规定的方法测定溶解氧的浓度.

2 免费标准网(www.freebz.net) 免费标准网(www.freebz.net) 无需注册 即可下载 www.grainnet.cn 将探头浸没在瓶内,瓶中完全充满按上述步骤制备并测定的样品,让探头在搅拌的溶液中稳定 2~ 3min 以后,调节仪器读数至样品已知的溶解氧浓度. 当仪器不能再校准,或仪器响应变的不稳定或较低时,及时更换电解质或(和)膜. 注1:如果以往的经验已给出空气饱和样品需要的曝气时间和空气流速,可以查附表 A.1-1 或附表 A.2 来代替碘量 法的测定. 注2:有些仪器能够在水饱和空气中校准. 7.2 测定 将探头浸入样品,不能有空气泡截留在膜上,停留足够的时间,待探头温度与水温达到平衡,且 数字显示稳定时读数.必要时,根据所用仪器的型号及对测量结果的要求,检验水温、气压或含盐量, 并对测量结果进行校正. 探头的膜接触样品时,样品要保持一定的流速,防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗 尽,使读数发生波动. 对于流动样品 (例如河水) : 应检查水样是否有足够的流速 (不得小于 0.3m/s) , 若水流速低于 0.3m/s 需在水样中往复移动探头,或者取分散样品进行测定. 对于分散样品:容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器(6.2) .将样品充满容器至溢出,密闭后进 行测量.调整搅拌速度,使读数达到平衡后保持稳定,并不得夹带空气.