PDF《中华人民共和国国家标准》

第1页中华人民共和国国家标准GB 13021-1991 氯乙烯管材和管件炭黑含量的测定(热失重法)1991―07―03 批准 1992―04―01 实施 国家标准局 发布 第2页项次项次.

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1 主题内容与适用范围

3 2 原理.3

3 试剂.3

4 设备.3

5 试验步骤

3 6 计算及结果表示.4

7 试验报告

4 第3页本标准参照采用国际标准 ISO6964――1986 《聚烯烃管材和管件热失重法测定炭黑含 量 测定方法及规范》.

1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定方法. 本标准适用于聚乙烯管材和管件,也适用于聚烯烃管材和管件及制造管材和管件所 用原料的炭黑含量的测定.

2 原理 一定量的样品在氮气流中于 550±50℃解热大约 45min,并在 900±50℃煅烧.根据 热解和煅烧前后的质量差计算炭黑含量.

4 设备 4.1 石英样品舟:长50-60mm 4.2 管式电炉. 4.3 除氧装置:串联的两根玻璃管,分别装有活性铜和乙酸锰,配有电热丝和温度控制 装置.也可用其他除氧后氮气中氧含量小于 20ppm. 4.4 马福炉 4.5 能装入样品舟的玻璃干燥器.

5 试验步骤 5.1 称量条件 温度为 23±2℃. 5.2 试样 从管材、管件或原料中任取试样

3 份,每份约 1g.粉碎后称量,准确至 0.0001g. 5.3 步骤 5.3.1 将管式电炉升温至 550±50℃.打开氮气钢瓶,使氮气依次通过活性铜(预先加热 到180℃)和乙酸锰及流量计,然后进入管式电炉.调节流量计,使氮气通入管式电炉的 流速为 200ml/min,大约 5min. 5.3.2 将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心,调节氮气流速为 100ml/min,于550± 50℃的温度下解热 45min. 5.3.3 热解终了时,将样品舟移回至管式炉的低温部分.继续保持通入氮气 10min. 5.3.4 取出样品舟,置于干燥器中冷却,称量,准确至 0.0001g. 第4页5.3.5 将样品舟置于马福炉中煅烧,温度为 900±50℃,直至炭黑全部消失为止.再放入 干燥器中冷却,称量,准确至 0.0001g.

6 计算及结果表示 碳黑含量 c(%)由式(1)计算:(略) 式中:m1――试样质量,g;

m2――样品舟和试样在 550℃热解后的质量,g. m3――样品舟在 900℃煅烧后的质量,g. 取三个试样结果的算术平均值.保留两位有效数字.其中灰分含量 c1(%)由式(2) 计算:(略) 式中:m――样品舟质量,g;

m

1、m3――同前. 取三个试验结果的算术平均值.保留两位有效数字.

7 试验报告 试验报告包括下列内容: a. 有关试样的全部情况. b. 炭黑含量,以质量百分比表示. ――各个测定值 ――平均值 c. 如果灰含量大于试样质量的 1%, 则要报出灰分含量, 并注明测定的炭黑含量可能 超过实际值. d. 本标准尚未列入的操作细节及可能影响测定结果的任何意外情况. e. 测试人员和日期. f. 本标准代号.