PDF《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》

60 分钟,冷却混匀. 将浸出液经 0.45 ?m 水系微孔滤膜过滤器(6.14)过滤至洁净容器中待测. 8.3.1.5 无组织排放全程序空白 将无组织排放全程序空白(8.1.4)按照无组织排放废气超声波萃取法(8.3.1.4)相同步骤 制备无组织排放全程序空白试样. 8.3.1.6 无组织排放实验室空白 将同批次滤膜按照无组织排放废气超声波萃取法(8.3.1.4)相同步骤制备无组织排放实验

5 室空白试样. 8.3.2 加热浸出法 8.3.2.1 有组织排放废气 将有组织排放废气(8.1.1)采样所得密封管中的样品(洗液和滤筒)及第一支吸收瓶中 的吸收液全部移入

250 ml 具塞磨口锥形瓶中,用适量实验用水洗涤旋盖式广口聚乙烯密封管 及冲击式吸收瓶内壁,洗涤液并入锥形瓶,加入约

100 ml 实验用水浸没滤筒,瓶口上倒放一 玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30 分钟后取下,冷却后将浸出液经 0.45 ?m 水系 微孔滤膜 (6.13) 过滤至

100 ml 容量瓶中, 用适量实验用水洗涤锥形瓶及样品残渣

3 次~4 次, 洗涤液经微孔滤膜(6.13)过滤并入容量瓶中,定容待测.第二支吸收瓶中的样品全部移入另 一支

100 ml 具塞比色管中,用实验用水洗涤冲击式吸收瓶内壁,洗涤液并入比色管中定容待 测. 8.3.2.2 有组织排放全程序空白 将有组织排放全程序空白(8.1.2)按照有组织排放废气加热浸出法(8.3.2.1)相同步骤制 备有组织排放全程序空白试样. 8.3.2.3 有组织排放实验室空白 将同批次滤筒及两支冲击式吸收瓶按照有组织排放废气加热浸出法(8.3.2.1)相同步骤制 备有组织排放实验室空白试样. 8.3.2.4 无组织排放废气 将无组织排放废气(8.1.3)采样所得滤膜放入

250 ml 具塞磨口锥形瓶中,加入约

100 ml 实验用水浸没滤膜,瓶口上倒放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30 分钟后取下, 冷却后将浸出液经 0.45 ?m 水系微孔滤膜(6.13)过滤至

50 ml 容量瓶中,用适量实验用水洗 涤锥形瓶及样品残渣

3 次~4 次,洗涤液经水系微孔滤膜(6.13)过滤并入容量瓶中,定容待 测. 8.3.2.5 无组织排放全程序空白 将无组织排放全程序空白(8.1.4)按照无组织排放废气加热浸出法(8.3.2.4)相同步 骤制备无组织排放全程序空白试样. 8.3.2.6 无组织排放实验室空白 将同批次滤膜按照无组织排放废气加热浸出法(8.3.2.4)相同步骤制备无组织排放实验 室空白试样.

9 分析步骤 9.1 色谱参考条件 根据仪器使用说明书优化测量条件或参数. 参考条件: 淋洗液为

20 mmol/L 的氢氧化钾溶 液,流速为 1.00 ml/min,抑制器电流为

75 mA,检测器温度

30 ℃,柱温为室温(不低于

18 ℃) ,进样体积可根据样品浓度的高低选择

25 ?l~100 ?l. 9.2 标准曲线的绘制 分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.00 ml、20.00 ml 硫酸钾标准使用液 (6.9)置于一组

100 ml 容量瓶中,用实验用水定容并混匀.配制成浓度分别为

0 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L 的标准系列.用离子色谱仪进行测定,

6 以保留时间为横坐标,仪器响应值为纵坐标,绘制标准曲线.离子色谱图见图 2. 图2硫酸根离子色谱图 9.3 试样测定 按照与绘制标准曲线相同的色谱条件(9.1)和分析步骤(9.2) ,将试样(8.3)注入离子 色谱仪测定硫酸根浓度,以保留时间定性,仪器响应值定量. 注5:存在有机物干扰的试样需用 C18 固相萃取柱(6.10)去除.用一次性注射器(6.15)抽取试样,在 注射器前端套上 C18 固相萃取柱(6.10) ,轻推试样过柱,弃去初始的