PDF《乙氧墓哇》

3 .

4 .

2 溶液B : 吸取

2 .

3 .

1 的样品硝化液

1 0 m l 于另一支与溶液A所配套的纳氏比 色管中, 加 水至2

5 m l 混匀, 加1%酚酞指示剂

1 滴, 用1+1

1 盐酸或

2 ;

3 0 氨水调节 p H至中性 ( 酚酞红色刚褪 去) , 加入p H

3 .

5 的乙酸盐缓冲液

5 m l , 用水稀释至4

0 m l , 混匀备用.

2 .

3 .

3 .

4 .

3 溶液C : 吸取2 .

3 .

1 的样品硝化液

1 0 m l 于与溶液A , B 所配套的纳氏比 色管中, 再加入

1 m l 铅标准溶液, 加水至2

5 m l , 混匀, 加1滴100酚酞指示剂, 用1+1

1 盐酸或 2:

3 0 氨水调节p H至 中性( 酚酞红色刚褪去) , 加入 p H

3 .

5 的乙酸盐缓冲液

5 m l , 用水稀释至4

0 m l , 混匀备用.

2 .

3 .

3 .

4 .

4 目 视比色: 向各管中加入新鲜制备的硫化氢饱和液

1 0 m l , 混匀, 放置

1 0 m i n 后在白色背 景下观察, 溶液 B的色度不得深于溶液 A的色度, 溶液C的色度应与溶液 A的色度相当或深于溶液 A 的色度.

2 .

4 对氨基苯乙醚含量的测定

2 .

4 .

1 仪器

2 .

4 .

1 .

1 气相色谱仪;

具有氢火焰离子化检测器;

2 .

4 .

1 .

2 玻璃色谱柱: 盘管形, 长Im、内径

2 m m, 内装涂有

1 .

5 %O V -

1 7 / s h i m a l i t e W A W (

8 0 -1

0 0 目) ;

2 .

4 .

1 .

3 微量注射器:

1 0 R l e

2 .

4 .

2 试剂和溶液 www.grainnet.cn GB

8 849一88

2 .

4 .

2 .

1 无水乙醉( G B

6 7

8 -

7 8 ) ;

2 .

4 .

2 .

2 邻苯二甲酸二乙酪内标溶液: 化学纯, 称取邻苯二甲酸二乙贻

1 g ( 准确至

0 .

0 0

1 g ) 于100ml容量瓶中, 以无水乙醉为溶剂, 稀释至刻度备用;

2 .

4 .

2 .

3 对氨基苯乙醚标准溶液: 称取对氮基苯乙醚( 纯度》9

9 0 / o )

0 .

0 5

8 ( 准确至

0 .

0 0

0 2 g ) 于具塞 玻璃小瓶中, 用移液管准确移取邻笨二甲酸二乙酣内标溶液 (

2 .

4 .

2 .

2 )

5 m l 于此小瓶中, 盖好瓶塞, 摇 匀备用,

2 .

4 .

2 .

4 样品溶液: 称取乙氧基哇原油

0 .

3 g ( 准确至

0 .

0 0

0 2 g ) 于具塞玻璃小瓶中, 用移液管准确 移取内标溶液(

2 .

4 .

2 .

2 )

5 m l 于此小瓶中, 盖好瓶塞, 摇匀备用.

2 .

4 .

3 2 .

4 .

3 .

1 测定步骤 气相色谱操作条件 温度: 柱温

1 6

0 1 C;

气化

1 9

0 '

C ;

检测

1 9

0 '

C;

气体流速: 载气高纯氮(

9 9 . . , 环)25ml/min;

氢气3

0 m l / m i n ;

空气5

0 0 m l / m i n , 注: 分析者可根据仪器特点, 对上述操作条件作适当调正, 以获得最佳效果.

2 .

4 .

3 .

2 测定 在2.4.3.1的气相色谱操作条件下, 待仪器稚定后, 注入数针标准溶液, 直至相邻两针的峰面积之 比基本稳定后, 按下列顺序分析: a , 标准溶液( (

2 .

4 .

2 .

3 ) ;

b . 样品溶液( (

2 .

4 .

2 .

4 ) ;

c . 样品溶液( (

2 .

4 .

2 .

4 ) ;

d . 标准溶液(

2 .

4 .

2 .

3 )

0 进样量皆为1 u

1 o

2 .

4 .

3 .

3 计算 将求得的a , d 和b , c 的峰面积之比, 分别加以平均 S .每次进样的峰面积之比, 按式(

2 ) 计算: r =S , ・・ ・… … ・ ・ ・ … … (2) 式中: S , ― 对氨基苯乙醚的峰面积;

S , ― 内标物的峰面积. 对氨基苯乙醚的百分含量( X , ) 按式( (