PDF《红外分光光度法》

1 mg) , 然后滴入约

1 g 正十六烷 (5.1) , 再次称重 (准 确至

1 mg) ,加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算正十六烷标准贮备液准确浓度. 5.7 正十六烷标准使用液:ρ=1.00*

103 mg/L. 移取适量的正十六烷标准贮备液(5.6)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容, 混匀. 5.8 异辛烷标准贮备液:ρ≈1*104 mg/L. 将100 ml 空容量瓶称重(准确至

1 mg) ,然后滴入约

1 g 异辛烷(5.2) ,再次称重(准 确至

1 mg) ,加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算异辛烷标准贮备液准确浓度. 5.9 异辛烷标准使用液:ρ=1.00*

103 mg/L. 移取适量的异辛烷标准贮备液(5.8)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀. 5.10 苯标准贮备液:ρ≈1*104 mg/L. 将100 ml 空容量瓶称重(准确至

1 mg) ,然后滴入约

1 g 苯(5.3) ,再次称重(准确至

1 mg) ,加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算苯标准贮备液准确浓度. 5.11 苯标准使用液:ρ=1.00*

103 mg/L. 移取适量的苯标准贮备液(5.10)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀. 注:可直接购买市售有证标准溶液. 5.12 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒. 金属滤筒:油烟和油雾采集效率≥80 %,金属滤筒材质:316 不锈钢,内部充填毛面玻 璃微珠或

316 不锈钢纤维.滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存. 5.13 玻璃纤维滤筒. Φ28*70 mm,对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9 %,失重≤0.2 %.经400 ℃灼烧1h,冷却后进行检查,未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封 待用.

3 6 仪器和设备 6.1 红外测油仪. 配有

4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至2400 cm-1 . 6.2 烟尘测试仪. 符合 HJ/T

48 的要求. 6.3 玻璃纤维滤筒采样管. 符合 HJ/T

48 的要求. 6.4 金属滤筒采样管. 尺寸符合金属滤筒的要求. 6.5 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品采集 7.1.1 采样点位和时间 按照 GB

18483、GB/T

16157、HJ/T

397 和其他相关标准要求进行. 7.1.2 采样步骤 7.1.2.1 按照 GB/T

16157 的要求,测定烟气流量,确定采样嘴直径. 7.1.2.2 选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒.采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管 (6.3)或金属滤筒采样管(6.4) ,采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4) . 7.1.2.3 将采样管放入烟道中间位置,采样

10 min. 7.1.2.4 采样后将采集滤筒放入聚四氟乙烯套筒内. 7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定.样品若不能在

24 h 内测定,可冷藏(≤4 ℃)保存

7 d. 7.3 试样的制备 7.3.1 饮食业油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯溶剂

12 ml,旋紧套筒盖,将套筒置于超声波清洗器, 超声清洗

10 min,萃取液转移至

25 ml 比色管,再加入

6 ml 四氯乙烯超声清洗

5 min,将萃 取液转移至上述

25 ml 比色管.用少许四氯乙烯清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一 并转移至上述

25 ml 比色管,加入四氯乙烯至刻度标线,密封待测. 7.3.2 工业油雾的试样制备 7.3.2.1 如采用纤维滤筒采样,将采样后的滤筒剪碎后置于

50 ml 烧杯中,用25 ml 四氯 乙烯在超声波清洗器中超声萃取

10 min,萃取液转移至

25 ml 比色管,密封待测.

4 7.3.2.2 如采用金属滤筒采样,参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法. 7.4 空白试样的制备 用空白滤筒,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样.

8 分析步骤 8.1 校准 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液 (5.7) 、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9) 和10.00 ml 苯标准使用液(5.11)于3个100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,混匀.正十六 烷、 异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、 20.0 mg/L 和100 mg/L. 用四氯乙烯 (5.4) 做参比溶液, 使用