编辑: 阿拉蕾 2013-08-25
《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光 度法(征求意见稿)》编制说明 《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》 编制组 二一九年二月 附件

3 项目名称:固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法 项目统一编号:2012-42 承担单位:大连市环境监测中心 编制组主要成员:石文静 刘景泰 刘宏文 李哲民 曲翊 杨萌 彭晓 标准所技术管理负责人:雷晶 监测司项目负责人:赵国华 i 目次1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制修订的必要性分析.3 2.1 油烟的环境危害.3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.3 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题.3

3 国内外相关分析方法研究.4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.4 3.2 国内相关分析方法研究.6

4 标准制修订的基本原则和技术路线.6 4.1 标准制修订的基本原则.6 4.2 标准制修订的技术路线.7

5 方法研究报告.10 5.1 方法研究的目标.10 5.2 规范性引用文件.10 5.3 术语和定义.10 5.4 方法原理.10 5.5 试剂和材料.10 5.6 仪器和设备.20 5.7 样品.20 5.8 分析步骤.21 5.9 结果计算与表示.21 5.10 实验室内方法性能指标的确定

21 5.11 质量保证和质量控制.25 5.12 废物处理.26 5.13 注意事项.26 5.14 检验校正系数的标准溶液.27

6 方法验证.27 6.1 方法验证方案.27 6.2 方法验证过程.28 ii 6.3 方法验证结论.28

7 对专家意见的落实情况.29 7.1 标准开题论证会专家意见的落实情况.29 7.2 标准征求意见稿技术审查会专家意见的落实情况.29

8 与开题报告的差异说明.30

9 参考文献.30 附:方法验证报告.32

1 《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》 编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源

2012 年原环境保护部办公厅下达了《关于开展

2012 年度国家环境保护标准制修订项 目工作的通知》(环办函〔2012〕503 号),国家环保标准制订计划项目.统一编号为 2012-42,由大连市环境监测中心承担该标准的修订工作. 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组

2012 年4月,大连市环境监测中心在接到原环境保护部科技标准司《固定污染源废气 油烟的测定 红外分光光度法》制修订任务后,成立标准制修订编制组,小组成员包括多年 从事化学分析及研究的技术人员和熟悉标准制订的工作人员. 1.2.2 查询国内外相关标准资料、市场调研并开展摸索实验

2012 年4月,开展了以四氯化碳为溶剂的方法试验工作.

2012 年5月,由于红外分光光度法使用的四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利 尔议定书》附件 B 第二类受控物质,2010 年已经完成其受控用途的淘汰,为满足履约要 求,油烟测定方法需要更换溶剂.同时,编制组开展了运用其他方法进行油烟测定的可行 性研究.

2012 年7月~2013 年10 月先后进行方法替代和试剂替代研究. (1)方法替代 到山东省某研究所进行现场考察,探讨了重量法的可行性.经过试验最终确认,重量 法检出限不能满足油烟测定方法的要求.到美国某公司北京总部,对该公司新研发的激光 红外测油仪进行验证.但由于该仪器为样机,缺乏推广的基础,最终放弃这一方法.对气 相色谱仪监测油烟样品的可行性进行研究.试验结果表明,气相色谱法可以用于油烟的测 定,但方法操作较为繁琐,对仪器以及人员要求比较高,难以普及.由于紫外法易受羰基 和氢键干扰,紫外分光光度法不适合油烟监测. (2)试剂替代 试验了六氟四氯丁烷(S-316),二氯五氟戊烷混合体(H-997)、二硫化碳(CS2)和 四氯乙烯(C2Cl4)溶剂替代四氯化碳,试验证明 S-316 和H-997 虽然能满足方法要求,但 价格昂贵,不能国产化,不宜推广.CS2 易变质且臭味大,也不宜采用.编制组对市售四 氯乙烯进行了纯化试验,同时请天津某化工研究所协助提纯,结果都不能完全满足实验要

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