PDF《MV_RR_CNJ_0010 分析型扫描电子显微镜方法通则》

MV_RR_CNJ_0010 分析型扫描电子显微镜方法通则 1.

分析型扫描电子显微镜方法通则的说明 编号 JY/T 010―1996 名称 (中文) 分析型扫描电子显微镜方法通则 (英文) General rules for analytical scanning electron microscopy 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 林承毅 万德锐 批准日期

1997 年1月22 日 实施日期

1997 年4月1日替代规程号 无 适用范围 本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪. 主要技术要求 1.定义 2.方法原理 3.仪器 4.样品 5.分析步骤 6.分析结果表述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 无 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要 本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪.

2 定义 2.1 二次电子 secondary electron 在入射电子的作用下,从固体样品中出射的,能量小于50eV的电子,通常以SE表示. 2.2 背散射电子 backscattered electron 被固体样品中的原子反射回来的入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子, 通常以BSE表示.它又称为反射电子(Reflected Electron),以RE表示.其中弹性背散射电子 完全改变了入射电子的运动方向, 但基本上没有改变入射电子的能量;

而非弹性背散射电子 不仅改变了入射电子的运动方向,在不同程度上还损失了部分能量. 2.3 放大倍数 magnification 扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数,以M表示.如果样品上长度为Ls直线 上的信息,在显像管上成像在Lc长度上,则放大倍数为 M=- L L - c s 扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关. 如果样品上电子束编址的单位区域, 即像 素,小于电子束直径,每次取样传送的信息包含一个以上的像素,前后传送的信息互相部分 重叠.这样的放大倍数称为虚伪放大倍数(Hollow Magnification). 2.4 分辨本领 resolving power 扫描电镜的分辨本领通常以二次电子图像分辨率来表示, 它是在特定的情况下拍摄特定 样品(如碳喷金)的二次电子图像, 在照片上测量能清楚分开的两个物点之间的最小距离, 除 以放大倍数,作为扫描电镜的分辨率,以r表示. X射线能谱仪的分辨本领,是对能量相近的两个峰的辨别能力,通常以5.89keV的MnK α峰的半高宽来表示,单位为电子伏特eV. 2.5 特征 X 射线 characteristic X-rays 能量或波长确定的X射线称为特征X射线.各元素的原子受电子束或高能X射线的激发, 使处于较低能级的内壳层电子电离, 整个原子呈不稳定的激发态, 较高能级上的电子便自发 地跃迁到内壳层空位,同时释放出多余的能量,使原子回到基态,这部分能量可以以X射线 光子的形式释放出来.对任一原子而言,各个能级之间的能量差都是确定的.因此,各种原 子受激发而产生的X射线的能量或波长也都是确定的. 2.6 韧致辐射X射线 bremsstrahlung X-rays 高能入射电子会在样品原子的库仑场中减速, 在减速过程中入射电子失去的能量转化为 X射线光子,即韧致辐射X射线.由于减速过程中的能量损失可取任意值,韧致辐射可形成 从零到电子束能量连续的X射线. 2.7 检测灵敏度 Detection Sensitivity 检测灵敏度, 即最低探测浓度, 取决于最小探测峰值. 能够与背景分解的峰的最低计数, 称为最小探测峰值,或探测极限 Detection Limit. 2.8 基体校正 matrix correction 基体校正是考虑影响X射线强度与基体成分之间关系的各种因素,将X射线强度换算成 浓度而作的一种校正.因为它与元素所在的基体有关,故称为基体校正,它包括原子序数校 正Z、吸收校正A和荧光校正F,因此简称为ZAF校正. 2.9 计数率 count rate 检测器中每秒钟获得的计数,常用英文Count Per Second的缩写CPS来表示.