PDF《利用离子风实现后吸式进样与电离集成的离子源》

第 尘〉 财 的 苍 光学 精密工程 钇钇 ∈崭迦掌 修订日期 』 项 目 国家自然科学基金青年基金资助项目 还阄髯匀豢蒲Щ鹎嗄昊鹱手钅钦还阄髯匀豢蒲Щ鹈嫔献手钅 钦还壹洞笱葱 项目 还阄鞲叩冉逃萄Ц母锕こ滔钅 还阄髯远觳饧际跤胍瞧髦氐 实验室基金资助项目 还阄餍畔⒖蒲笛橹行淖手钅 还鹆值缱涌萍即笱 研究生教育创新计划资助项目 谜Ｎ恼卤嗪 凑 估美胱臃缡迪趾笪浇氲缋爰傻睦胱釉 李』 钣窨 郭超群 陈耀彬 洪夏蕾 李智江 肖文香 陈真诚蓖 鹆值缱涌萍即笱 生命与环境科学学院 广西 桂林 广西信息科学实验中心 广西 桂林 摘要 针对现用离子源工作时需外接庞大复杂的供气装置 不利于便携的不足 提出了一种基于离子风的敞开式离子源 和微型气泵集成系统Ｉ杓屏艘恢中滦驼罅惺秸 柱放电电极结构 其可以在大气压下实现敞开式离子源和微型气泵双 重功能Ｑ∮ 的负直流高压供电电源 的针 柱间距 分别对单排针 单柱 单排针 双柱 双排针 菜持址诺绲缂峁菇械缭畏诺 并采用 狈缢偌平蟹缢俨饬＝峁砻 双排针 双柱产生的风速最 大２捎 响刀辔锢沓》抡嫒砑持值缂峁菇欣胱臃绶抡 并与实验结果对比 结果吻合良好Ｒ运耪 双柱电极结构进行了离子源和微型气泵集成系统实验＝峁允 该结构放电产生的离子风最大为 梢越 装置后端处的乙酸样品吸入 电离产生的最大电流信号为 左右 表明该装置实现了电离功能１疚乃杓频睦 子源和微型气泵集成系统 实现了后吸式进样并电离 省去了庞大复杂的供气装置 有望应用于便携式分析仪器中 关〖〈 离子源 微型气泵 离子风 后吸式进样 电离 中图分类号 ∥南妆晔堵 钇 潇 钦 钇 钇 钇蓖 ┩ 钇 跗迤 迤 锲 蚱 槠 迤 槠 崞 蚱 蚱 钇 钇钇 钇 响 迤 淦 蚱 迤 钇 跗 炱 钇∫⊙ 〗昀 随着工业化程度的不断提高 工业在 给人类生活带来便利的同时 产生的有毒化学物 质和污染 物也对环境产生了严重威胁Ａ 一方 面 军事生化武器的发展也非常迅速 其攻击技术 日益先进 化学袭击性不断提高 Ｕ庑┫肿炊 有毒污染物和化学战剂的监测设备的应用提出了 更高的要求Ｈ欢 目前这些设备体积仍然比较 庞大 不便携９谕庋д哒攵晕⑿突幕Х 析检测仪器开展了大量研究 微型化的质谱仪 离 子迁移谱 高场非对称波形迁移谱等便携式分析 仪器相继出现 为分析检测各类化学物质提供了 科学手段 Ｕ庑┓治鲆瞧骶幸桓鑫榷ǖ 能够将被测物质充分电离的离子源 以便后续步 骤的分析和检测 Ｄ壳 离子源主要有 槔胱釉 电喷雾离子 源 ⒆贤獾评胱 源 激光解析电离源 电晕 放电离子源和辉光放电电离源等 槔胱釉床 需外加电源 具有体积小 结构简单 稳定性好等 优点 但其线性范围窄 容易产生放射性污染等不 足限制了它的应用Ｗ贤獾评胱釉从勺贤獾品⒊ 一定能量的光子 将电离能低于光子能量的物质 电离 具有结构简单 安装方便 离子碎片少等优 点 但其体积较大 不利于微型化和系统集成５ 喷雾离子源在质谱仪中得到了广泛的应用 电离 物质很广泛 但其工作离不开溶剂 水分子的存在 会对电离产生较大干扰 ５缭畏诺缋胱釉词 一种可在大气环境下产生气体放电现象的装置 常发生在极不对称的电场结构下 通过在电极两 端施加高压形成不均匀电场将物质电离 其装置 易于微型化 是近年来离子源研究的热点Ａ趵 等采用线 筒电极结构实现电晕放电和辉光放电 应用于高场非对 称波形离子迁 移谱 Ｌ淳盎 等采用针 网电极结构应用于离子迁移谱 Ａ 欣等采用 针餐 针不返 极结构应用于离子迁移色谱仪的研究 Ｈ欢 这些离子源结构均需要 外加一个庞大复杂的供气装置通入气体将样品带 入离子源装置中 同时带走电离过程产生的热量 不利于离子源装置的微型化 针对这一情况 本文提出了一种新型敞开式 离子源和微型气泵集成系统 利用放电过程中产 生的离子风将放置在装置后端进样口处的样品吸 入 电离后进一步驱动离子向后续检测装置运动 省去了外接供气装置 为离子源装置的进一步微 型 化 实现化学分析仪器的便携式应用打下了基础 ∈笛樽爸 ∫瞧饔胱爸 根据电晕放电原理 以阵列式针 柱放电结构 为核心的实验装置如图彼＠胱釉醋爸糜烧 」庋【芄こ 第 尘 电极 柱电极和离子源框架等组成Ｕ 柱电极之 间加载 可调的负直流高压 针电 极选用针尖曲率半径为 的不锈钢针 接入 负极性高压 柱电极选用直径为 长度为 的紫 铜圆柱２ 锈钢针固定在两排电路板上 所用电路板为环氧玻璃纤维板 具有良好的绝 缘性能５缏钒宄叽缥 在需要固 定针电极的地方打 的孔并敷铜 然后将针 电极放置在孔中并将导线一起焊接Ｏ嗔诹秸氲 间距设置为 每排电路板上固定掣 因 此两排 针电极总共 为陡 实现阵列式 排列 针仓渚嗫赏ü胱釉纯蚣苌系脑仓咨柚梦 昂 ＠胱釉纯蚣艹叽缥 选用透明有机玻璃材料 便于 观察内部的放电现象和实现高压绝缘 图 ±胱釉醋爸眉巴馕У缏吠 槠 蚱 舴诺缁芈分 在直流高压电源和针电极之间 串接一个阻值为 的镇流电阻 用于抑制放 电过程中产生的电弧 电源两端并联一个 的放电电阻 用于放电结束后电源电压的快速下 调Ｗ 值为傅牟馐缘缱枇蕉朔直鹆锰┛耸静ㄆ骱褪滞蛴帽 示波器 用于观察放电过程中的波形 数字万用表读取测 试电阻两端的电压有效值 从而可以间接获取放 电回路 的放电电流值ǖ缪怪党圆馐缘缱枳柚 ＝坝谢臃⑿匝返纳毡胖糜诶胱釉纯 架后端 便于进样＠胱釉纯蚣艿某隹谥瞥膳缱 状 对产生的离子风起到聚拢作用 同时也便于对 风速的测量 狈缢偌品胖糜谧缎闻 嘴出口的 处 用于测量电离过程中产生的 离子风流速Ｊ笛橄窒笸ü胂嗷纳慵锹 ⊙酚爰觳夥椒 实验检测系统如图菜Ｑ肥约裂∮靡 酸 乙酸具备挥发性 满足实验要求＝胖靡宜 的烧杯置于离子源装置的后端 通过放电形成的 离子风吸入离子源装置进行电离Ｎ思煅槔胱 源装置的电离功能 将紫铜材料制作的法拉第杯 放置于装置出口来收集离子撞击到法拉第杯上所 产生的微弱电流 法拉第杯后面级联一个 肪驳缂 实时检测法拉第杯上形成 的微 弱电流 静电计通过泊诤妥坝徐魅砑募扑慊 用斓鞅嘈吹 上位机显示和存储静电计采集到的电流数据 并 将数据转换为波形实时输出显示 图∥⑷醯缌餍藕偶觳馐笛橄低 槠 槠钇∈笛榻峁敕治 〔煌 柱结构对风速的影响 根据针 柱结构的不同组合 分别设计了单排 针驳ブ 单排 针菜 双排针菜持址诺缃峁 如图乘Ｔ谡 柱间距为 放电阴 极针尖曲率半径为 阳极柱直径为 镇流电阻阻值为 测试电阻阻值为 大气压环境 无外界气流通入以及室温条件下 进 行了持终 柱结构放电实验 并用 狈缢偌撇饬糠缢 ┑ヅ耪 单柱 钇 钇车 财 ±』 等 利用离子风实现后吸式进样与电离集成的离子源 ┑ヅ耪 双柱 钇 ┧耪 双柱 蛲持植煌峁狗诺绮胱臃绶缢俨饬 槠 笫笛楣讨 高压直流电源的电压从 开 始逐渐升高５狈诺绲缪乖黾拥 时 示 波器观察到的放电波形如图此持值缂 构放电所产生的放电波形都是特里切尔波形 而 特里切尔放电波形是电晕放电的典型特征 因此 放电波形说明针 柱电极结构在大气压环境下产 生了稳定的电晕放电Ｓ捎谑嵌喔攵灾诺 因此 图粗兴静ㄐ挝喔鎏乩锴卸ㄐ蔚牡 加 且波形中出现直流分量 说明放电正处于由电 晕放电向辉光放电和火花放电的过渡阶段 在与图乘臼笛橥奶跫 针仓涞 电压 电流关系曲线如图 ┧７诺缈冀 段 点 以下 即 以下 在相同电压条 件下 持纸峁沟姆诺绲缌髦当冉辖咏 随着电压 的继续升高 在相同的放电电压条件下 双排针 双柱放电电流最大 单排针 双柱次之 单排针 驳ブ诺绲缌髯钚Ｕ馐怯捎诜诺缈冀锥 由于 放电电压较小 针仓缂湎嘤Φ牡绯∏慷纫 较小 处于电晕放电的初始阶段 此时放电电流较 小 且针只能和正对的柱放电 斜对面的柱由于距 离较大 电场强度值达不到起晕电压的要求 不能 放电 因此持纸峁顾姆诺绲缌髦当冉辖 近Ｋ孀欧诺绲缪沟纳 针仓涞牡绯∏慷 ┑ヅ耪 单柱 钇 钇┑ヅ耪 双柱 钇 ┧耪 双柱 蛲持终 柱电极结构的放电波形 槠 蚱 蟛欢显龃 放电越来越剧烈 针不仅能和正对的柱 产生放电 而且能和斜对面的柱产生放电 因此 双排针 双柱放电所产生的放电电流最大 单排针 单柱的电流最小５狈 电电压超过 」庋【芄こ 第 尘 后 将产生火花放电 如图邓 此时放电回路 将产生很大的电流脉冲 对电源 示波器等仪器造 成损害 应尽量避免Ｒ虼 实验中所加载的电压 最大为 ┑缪 电流关系 ┑缪 风速关系 ┩〔煌 柱结构下输出电压及回路电流和风速 的关系 槠 崞逋 ┪诺绲缪购筒胱臃缌魉俚墓 系 表明电晕放电的同时产生了一定流速的离子 风Ｔ诳冀锥 点 以下 持纸峁狗诺绮 的离子风流速比较接近Ｋ孀欧诺绲缪沟脑黾 双排针 双柱 放电产 生的风速最大 单排针菜 次之 单排针 单柱放电产生的风速最小７治銎 原因是由于离子风流速与放电电流值成正相关 Ｔ诳冀锥 持终 柱结构放电产生的放 电电流值接近 点 以上 双排针 双柱放电电流 最大 单排针 双柱次之 单排针 单柱放电电流最 小 与图 ┑阋陨舷喽杂 因此对应的风速 双排针 双柱最大 单排针 双柱次之 单排针 单柱 最小 理论分析与实验结果相符合Ｍ 中 点 以后随着 放电电压的 增大风速反而 有所减 小 这是由于随着放电接近火花放电 风速不断提 高 气流发生紊乱 从而使风速减小 在放电阴极针尖曲率半径为 阳极柱 直径为 镇流电阻阻值为 测试电阻 阻值为 大气压环境 无外界气流通入 室温 条件下 分别取双排针 双柱间距为 昂 进行放电实验 直到发生火花放电２捎 狈 速仪测量不同间距的离子风风速 实验结果如图端Ｓ墒笛榻峁芍 随着 针仓渚嗟脑龃 发生火花放电的阈值电压也不 断提高 对应的最大离子风风速也不断增大５ 针仓 距为 时离子风风速达到最大值 渚辔 时的最大风速为 炊∮诩渚 的最大风速Ｕ 是由于随着间距的增大 虽然可加载的放电电压 值不断增加 但空气阻力也随之增大 相同电压下 的电场强度值不断减小 当前者带来的风速增大 值等于或者小于后者带来风速减小值时 双排针 双柱间距离的增大就不能进一步增大带离子风风 速Ｒ虼 当双排针 双柱间距为 时 离子 风风速最大 在以下的仿真和实验中选择间距为 的双排针 双柱结构 图 〔煌渚嗨耪 双柱的离子风风速 槠 羝 响等砑抡 采用 响笕 件对 种不 同结构的针 柱放电所产生的离子风进行仿真分 车 财 ±』 等 利用离子风实现后吸式进样与电离集成的离子源 析Ｕ 柱电晕放电所产生的离子风涉及电场 流 场等多物理场耦合 各个物理过程对应的掣隹 制方程为 焕 狡せ 栖 焕 拦┦街掣龇 程由 上而下分别为电场分布泊松方 程 电荷传输方程和流场分布纳维尔 斯托克斯方 程 方程 Ｆ渲 为放电电极两端电压 为空间电荷密度 为介电常数 为电流密度 为离子迁移率 为电场强度 为流速 为 扩散系数 为空气密度 为空气压力 为空 气黏度系数 式 ┲掣龇匠谭 别通过 响刀辔 理场仿真软 件中的静电 ┠？ 拍？ 不 可压缩 模块进行耦合 求解 仿真相关参数设置为 介电常数 离子迁移率 焕┥⑾凳 豢掌芏 旗豢掌ざ认凳 Ｕ 尖曲率半径为 针仓渚辔 柱直径为７ 真计算结果如图匪持纸 构的针仓缂睦胱臃绶较 都为由左向右 因此针 柱后端将产生一定的后吸 力５ヅ耪 单柱 单排针 双柱 双排针 双柱的最 大风速值分别为 焙 褪 验所得到的 逗 笙啾 两者基 本吻合Ｆ洳钜焓怯捎诜抡婧雎粤送饨缥率 气流管道黏滞力 管道长度 等因素的影响持 结构的最大风速值都出现在柱子的两侧业ヅ ┑ヅ耪 单柱 钇 钇┑ヅ耪 双柱 钇 ┧耪 双柱 蛲持植煌 柱结构风速场仿真 槠 笳菜捎诘缂峁沟牟欢猿 流场中出现了涡 流现象 不利于气流的稳定Ｋ耪 双柱产生的 气体流速方向的分布较为稳定 且产生的气体流 速最大 有利于样品的吸入和电离 ∫宜峤偷缋 根据上述实验和仿真分析 双排针 双柱 针仓渚辔 时放电产生的离子风最大 因此 选用此种结构实现样品的进样和电离 其他实验 条件不变 为了更形象观察离子源装置对后端的吸力作 用 当电源电压为 时 将烟雾 发生装 置放置于离子源装置后端４耸笨梢怨鄄斓窖涛 在吸 力的作用下进入离子源装置 如图 ┧８孟窒蟊砻鞯缭畏诺缢睦胱臃缭诤蠖 产生吸力 将烟雾吸入 可以实现后吸式进样 」庋【芄こ 第 尘 ┭涛泶雍蠖宋 ┮宜嵛牒偷缋 钇 钔〗偷缋 槠 钇 罱盱档幕臃⑿杂谢镆宜 广东光华化学厂有限公司 放置在 位于离子源装置后.

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