PDF《司法鉴定》

12 个月. 2) 100? g/mL?9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚标准溶液:市售?9 -四氢大麻酚、大麻二酚、 大麻酚标准物质溶液.密封,置于冰箱中冷冻保存,保存时间

12 个月. 3)

06 -单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲 酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、?9 -四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等

15 种毒品及代谢 物标准物质工作溶液: 试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由上述标准物质溶液用甲醇 稀释而得.密封,置于冰箱中冷藏保存,保存时间

3 个月. i) 内标甲氧那明标准溶液: 1) 1.0mg/mL 甲氧那明标准储备溶液:精密称取甲氧那明 10mg 于10mL 容量瓶中,加入适 量甲醇溶解并定容至刻度,配制成 1.0mg/mL 甲氧那明标准储备溶液.密封,置于冰箱中 冷冻保存,保存时间

12 个月;

2) 1ng/mL 甲氧那明标准工作溶液:移取 1.0mg/mL 甲氧那明标准储备溶液适量至容量瓶中, 加入甲醇稀释,混匀,配制成 1ng/mL 的甲氧那明标准工作溶液.密封,置于冰箱中冷藏 保存,保存时间

3 个月. 5.2 仪器和材料 仪器和材料包括: a) 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI);

b) 电子分析天平:感量 0.1 mg;

c) 离心机;

d) 超声波清洗仪;

e) 恒温水浴锅;

f) 冷冻研磨仪;

g) 移液器.

6 操作方法 6.1 样品前处理 6.1.1 案件样品 毛发样品依次用适量的水和丙酮振荡洗涤两次,晾干后剪成约1mm段,置冷冻研磨仪中粉碎,呈 粉末状. 称取毛发粉末20mg,加入1.0 mL内标甲氧那明标准工作液(甲氧那明1ng/mL),冰浴超声30min, 离心,移取上清液,于60℃水浴空气流下吹干.残留物用100?L甲醇复溶,供仪器分析. SF/Z JD0107025――2018

3 6.1.2 空白样品 取空白毛发样品20mg,加入1.0mL内标甲氧那明标准工作液(甲氧那明1ng/mL),余下同6.1.1, 与案件样品平行提取操作. 6.1.3 添加样品 取空白毛发样品20mg,添加案件样品中出现的可疑目标物对照品,加入1.0mL内标甲氧那明标准工 作液(甲氧那明1ng/mL),余下同6.1.1,与案件样品平行提取操作. 6.2 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 液相色谱条件 以下为参考条件,可根据不同仪器实际进行调整: a) 色谱柱:Restek Allure? PFP Propyl 液相色谱柱(或其它等效柱),100mm? 2.1mm ,5?m 注:Restek Allure? PFP Propyl柱为Restek公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本技术规范的使用者,并 不是表示对该产品的认可.如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品. b) 流动相:A 为乙腈,B 为20mmol/L 乙酸铵和 0.1 %甲酸缓冲液,流动相洗脱梯度见表 1;

表1 流动相梯度洗脱程序 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)

0 80

20 1

80 20

4 95

5 8

95 5 8.1

80 20

14 80

20 c) 流速:350?L/min;

d) 柱温:室温;

e) 进样量:5?L. 6.2.1.2 质谱条件 以下条件作为参考,可根据不同仪器实际情况进行调整: a) 离子源:电喷雾电离-正离子模式(ESI+);

b) 检测方式:多反应监测(MRM);

c) 离子源电压(IS):5500V;

d) 碰........