PDF《离子色谱检测瓶装水中痕量溴酸盐》

离子色谱检测瓶装水中痕量溴酸盐 路会丽1,2 武彦文2 陈舜琮2 高德江2 (1.

北京林业大学,北京 100083;

2.北京市理化分析测试中心,北京

100089 ) 摘要 目的: 摸索国产仪器对于瓶装水中溴酸盐的测定方法以及国产仪器对于瓶装水中痕量溴酸盐检测的贡 献;

方法:采用青岛盛瀚 CIC-200 型离子色谱仪,选用 Shodex IC SI-52 4E 型分析柱,进样体积为 300μl;

采 用吉大・小天鹅溴酸盐快速检测仪器,对样品浓缩后进行检测;

结果:溴酸盐浓度在 10~100μg/L 范围内具有 良好的线性关系(r=0.9996) ,RSD99.8%)配制成

1 000 mg/L 的溶液,在4℃条件下避光保存. Na2CO3(上海山浦化工有限公司,>99.96%) ,在配制溶液时均使用超纯水(18.2 M ?/cm) ,溴酸盐试剂(

一、

二、三) . 1.1.3 试验样品 在北京市超市中随机购买不同品牌不同批次的瓶装水. 1.2 试验方法 1.2.1 方法原理[3] 水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中 (由保护柱和分析柱组成) , 根 据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子经抑制器抑制后转化成具有高 电导率的强酸, 而淋洗液则转化成弱电导率的水, 由电导检测器测量各种离子组分的电导率, 以保留时间定性,峰面积或峰高定量. 1.2.2 色谱条件的选择 饮用水中常含有较高浓度的Cl- 、 NO3 - 和SO

4 2- 等, 经臭氧消毒后可能会产生痕量溴酸盐 (μg/L级) ,因此在分析瓶装水中的溴酸盐时,既需要选用柱容量较高的分析柱,同时需要方 法对溴酸盐有较高的灵敏度和较低检出限[2] .分离柱的长度决定理论塔板数(即柱效) ,也决 定柱子的交换容量.当试样中被测离子的浓度远小于其他离子的浓度时,应选用长离子柱容 量[4] .Shodex IC SI-52 4E型分析柱的柱填料为化学键合季胺基的聚合凝胶的阴离子交换剂, 可以很好的分离卤氧酸根.故试验选用Shodex IC SI-52 4E作为分析柱. 由于瓶装水中溴酸盐含量低, 所以本文采取大体积进样以提高其检出限, 进样量为

300 μl. 1.2.3 色谱条件 Shodex IC SI-52 4E型分析柱(50 mm*4.0 mm) ;

Shodex IC SI-90G型保护柱(10 mm*4.6 mm) ;

3.6 mM Na2CO3淋洗液,流速为 0.8 mL/min;

进样量为

300 μl,柱温为

45 ℃. 1.2.3 样品处理 离子色谱仪:样品过 0.45 μm 的水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为

300 μl. 快检仪器:样品经过微波炉加热浓缩

5 倍后,过0.45 μm 的水系微孔滤膜作为待测液,分别 依次加入溴酸盐试剂

(一) 、试剂

(二) 、试剂

(三) ,进行显色反应.

2 结果与讨论 2.1 色谱图 在最优化的色谱条件下,瓶装水中溴酸盐和多种共存离子能得到较好的分离结果.BrO3 - 的保留时间为 9.5 min,其标准品及样品的色谱图分别见图

1、图2.

2 3

4 5

5 6 mV

2 4

6 8

10 12

14 16

18 20

22 24 9.512' min 图1溴酸盐标液色谱图 mV

6 8

10 12

14 16

18 20

22 9.544' BrO3 -18 -17.2 -16.4 -15.6 -14.8 min 图2溴酸盐样品色谱图 2.2 线性范围和精密度 参考新 《饮用天然矿泉水》 规定的饮用水中溴酸盐的浓度应