PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准GB 5009.

4―2010 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 National food safety standard Determination of ash in foods 中华人民共和国卫生部发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 GB 5009.4―2010 I 前言本标准代替GB/T 5009.4-2003 《食品中灰分的测定》 和GB/T 14770-1993 《食品中灰分的测定方法》 . 本标准与GB/T 5009.4-2003相比主要修改如下: ――本标准不适用淀粉及其衍生物中灰分的测定;

――按照样品不同灰分含量,修改了称样量;

――按照GB/T 14770-1993增加了含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及 乳制品中灰分的测定;

――修改了计算公式;

――修改了精密度. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ――GB/T 5009.4-

1985、GB/T 5009.4-2003;

――GB/T 14770-1993. GB 5009.4―2010

1 食品安全国家标准 食品中灰分的测定

1 范围 本标准规定了食品中灰分的测定方法. 本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定.

2 原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分.灰分数值系用灼烧、称重后计算得出.

3 试剂和材料 3.1 乙酸镁[(CH3COO)2Mg・4H2O)]:分析纯. 3.2 乙酸镁溶液(80 g/L):称取 8.0 g 乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至

100 mL,混匀. 3.3 乙酸镁溶液(240 g/L):称取 24.0 g 乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至

100 mL,混匀.

4 仪器和设备 4.1 马弗炉:温度≥600 ℃. 4.2 天平:感量为 0.1 mg. 4.3 石英坩锅或瓷坩埚. 4.4 干燥器(内有干燥剂). 4.5 电热板. 4.6 水浴锅.

5 分析步骤 5.1 坩埚的灼烧:取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中,在550 ±25 ℃ ℃下灼烧 0.5 h,冷却至

200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却

30 min,准确称量.重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重. 5.2 称样:灰分大于

10 g/100 g 的试样称取

2 g~3 g(精确至 0.0001 g);

灰分小于

10 g/100 g 的试样 称取

3 g~10 g(精确至 0.0001 g). 5.3 测定 5.3.1 一般食品 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干. 固体或蒸干后的试样, 先在电热板上以小火加热使试样充 GB 5009.4―2010

2 分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550 ±25 ℃ ℃灼烧

4 h.冷却至

200 ℃左右,取出,放入干燥器 中冷却

30 min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水 分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量.重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重. 按式(1)计算. 5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 5.3.2.1 称取试样后, 加入 1.00 mL 乙酸镁溶液(3.3)或3.00 mL 乙酸镁溶液(3.2),使试样完全润 湿.放置

10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按 5.3.1 自"先在电热板上以小火加热……"起操 作.按式(2)计算. 5.3.2.2 吸取

3 份与 5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验.当3次试验结果的 标准偏差小于 0.003 g 时, 取算术平均值作为空白值. 若标准偏差超过 0.003 g 时, 应重新做空白值试验.

6 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)、(2)计算

100 2

3 2

1 1 * ? ? m m m m X 1)

100 2

3 0

2 1

2 * ? ? ? m m m m m X 2) 式中:

1 X (测定时未加乙酸镁溶液)――试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100 g);

2 X (测定时加入乙酸镁溶液)――试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100 g);