DOC《茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定》

茶叶中美术绿(铅铬绿)的测定 BJS

201910 1 范围 本标准

第一篇规定了茶叶中铬酸铅含量的测定方法.

本标准

第一篇适用于茶叶中铬酸铅的测定. 本标准

第二篇规定了茶叶中美术绿的定性方法. 本标准

第二篇适用于茶叶中美术绿的定性判定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 2.1 美术绿 美术绿又名铅铬绿,用铬酸铅颜料沉淀到铁蓝颜料分散体上或使用铬酸铅颜料与铁蓝颜料混合均能制备出的一种颜料.美术绿的主要成分为铬酸铅和铁蓝,且铬酸铅的比例不低于50%. 铬酸铅的测定 铅含量的测定采用现行有效的国家标准GB 5009.12方法,CrO42-的测定选用下述方法. 第一法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP/MS)

3 原理 茶叶样品经灰化后,其中的CrO42-经碱性提取液提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入ICP炬焰中,经蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定.以保留时间和质荷比定性,外标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T 6682规定的一级水. 4.1 试剂 4.1.1硝酸(HNO3). 4.1.2氨水(NH3・H2O). 4.1.3氢氧化钠(NaOH):分析纯. 4.1.4无水碳酸钠(Na2CO3). 4.2 试剂配制 4.2.1碱性提取液(0.1 mol/L NaOH和0.056 mol/L Na2CO3):称取4.0 ±0.05 g NaOH(4.1.3)和6.0±0.05g Na2CO3(4.1.4)溶解并定容至1 L,将溶液在20-25 ℃下密封保存于聚乙烯瓶中,使用时pH必须达到11.5以上,有效期1个月. 4.2.2碱性提取液(0.2 mol/L NaOH和0.112 mol/L Na2CO3):称取8.0 ±0.05 g NaOH(4.1.3)和12.0±0.05g Na2CO3(4.1.4)溶解并定容至1 L,将溶液在20-25 ℃下密封保存于聚乙烯瓶中,使用时pH必须达到11.5以上,有效期1个月. 4.2.3硝酸溶液(5 mol/L):取357 mL硝酸(4.1.1)用水定容至1000 mL,混匀待用.溶液在20-25 ℃下避光保存,如溶液呈黄色需重新配制. 4.2.4硝酸溶液(1+9):取10 mL硝酸(4.1.1)与90 mL水混合,摇匀. 4.2.5氨水溶液(1+9):取10 mL氨水(4.1.2)与90 mL水混合,摇匀. 4.2.6 硝酸铵溶液(0.05 mmol/L):一定量水中加入3.4 mL硝酸(4.1.1)和3.7 mL氨水(4.1.2),用水定容至1 L,摇匀;

用硝酸溶液(4.2.4)或氨水溶液(4.2.5)调节pH在7.0-7.2范围内. 4.3 标准品 铬酸铅:Lead chromate,CAS号:7758-97-6,分子式PbCrO4,分子量323.18,纯度≥99%. 4.4 标准溶液的配制 4.4.1 CrO42-标准储备液:准确称取0.0279 g铬酸铅标准物质,于100 mL烧杯中,加入50 mL碱性提取液(4.2.2)置于恒温磁力搅拌水浴锅中,在90℃-95 ℃温度下不间断搅拌30 min,取出后冷却至室温后转移至100 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯并转移至容量瓶中,用水定容至刻度.溶液中CrO42-的浓度为100 mg/L.或使用六价铬标准溶液进行配制. 4.4.2 CrO42-标准工作液: 取1.0 mLCrO42-标准储备液(4.4.1)用硝酸铵溶液(4.2.6)定容至10 mL,制得标准中间液,浓度为10 mg/L. 分别吸取0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0 mL标准中间液于100 mL容量瓶中,用硝酸铵溶液(4.2.6)定容并混匀,过水系微孔滤膜(0.45 μm),待上机测定.该标准工作液CrO42-的浓度分别为5 μg/L,10 μg/L,20 μg/L,50 μg/L,100 μg/L,200 μg/L,500 μg/L.该标准工作液现用现配.

5 仪器和设备 注:玻璃器皿及坩埚均需以硝酸溶液(1+4)浸泡2 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净. 5.1 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP/MS). 5.2 分析天平:感量为0.1 mg和0.01 g. 5.3 可调式电阻炉,功率为2000 W. 5.4 磁力搅拌恒温水浴锅:能在90 ℃-95 ℃恒温. 5.5 pH计:精度为0.01. 5.6 样品粉碎装置.