DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 正磷酸盐?GB6913.

1―86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling -The determination of phosphates-Orthophosphates 国家标准局1986-09-16发布?1987-09-01实施 ????本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中磷酸盐的分析. ????测定范围:0~10mg/L. ????本标准遵循GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定. 1?方法概要 ????在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼 蓝,然后进行光度法测定.可事先用氨基磺酸消除亚硝酸盐的干扰. 2?仪器 2.1?分光光度计. 2.2?定性滤纸:慢速. 2.3?比色管:50mL,带塞. 3?试剂 3.1?10%氨基磺酸溶液. 3.2?氯化亚锡-甘油溶液:称取2.5g氯化亚锡于250mL烧杯中,加2~3滴浓盐酸 和100mL纯甘油,置温水浴内促进其溶解,混匀,贮存期不超过6个月. 3.3?钼酸钠-硫酸溶液:将100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中,冷却至室 温,加入10g钼酸钠,溶解后备用. 3.4?磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4). 3.4.1?贮备液:称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中,并转移到1L容量瓶中,用Ⅲ级试剂水稀释至刻度,摇匀.此溶液 1mL含0.5mgPO3-4. 3.4.2?标准溶液:准确吸取10mL贮备液于500mL容量瓶中,用Ⅲ级试剂水稀释至 刻度,摇匀,此溶液1mL含0.01mgPO3-4. 4?分析步骤 4.1?标准曲线的绘制 4.1.1?准确吸取0,1,3,5,7,9mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4), 分别加入六支50mL比色管中,用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右. 4.1.2?向各比色管中加入7mL钼酸钠-硫酸溶液,摇匀,用Ⅲ级试剂水稀释至刻度, 再加5滴氯化亚锡-甘油溶液,摇匀. 4.1.3?放置10min后立即用1cm比色皿,以试剂空白为对照,在波长660nm处进行 分光光度测定.并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘 制标准曲线. 4.2?水样的测定 ????准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中,加入4mL10%氨 基磺酸溶液,摇匀,放置1min后用Ⅲ级试剂水稀释至40mL左右,其余步骤同4.1, 测定其吸光度,从标准曲线上查得相应的正磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克). ????注:①?显色时要求温度控制在30℃左右. 硫酸浓度要求控制在0.20~0.30mol/L范围内. 放置时间要求尽可能一致. 测定磷-锌预膜液中磷酸盐的含量时,水样可适当少取. 5?计算 ????水中正磷酸盐的含量X(mg/L)按下式计算: 式中 a――从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计),mg;

???? V――吸取水样的体积,mL. 6?允许差 正磷酸盐测定的允许差?mg/L ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所 归口. ????本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草. ????本标准主要起草人沈鸿澧、任淑华.