DOC《ICS 13.020.40》

ICS?13.

020.40 Z70 ????? DB22 吉林省地方标准 DB XM/ 127―2016 ????? 油田废弃油土综合利用污染控制 Pollution control standard for comprehensive utilization of waste mixture of oil and soil XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 吉林省质量技术监督局???发布 前??言 本标准按照 GB/T 1.1―2009 给出的规则起草. 本标准由吉林省环保厅提出并归口. 本标准起草单位:吉林省环境科学研究院、华北电力大学. 本标准起草人:陈明辉、任建锋、李鱼、程冰川. 油田废弃油土综合利用污染控制 范围 本标准规定了油田废弃油土综合利用污染控制的术语和定义、分类、要求、检测、判定规则. 本标准适用于利用油田废弃油土制造型煤、制砖或井场土方工程的污染物控制. 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 废弃油土 waste mixture of oil and soil 油田钻井、修井作业过程中,原油散落到地面后,与土壤混合产生的含油废土和联合站原油处理系统及废弃钻井液处理产生的污泥. 油土处理 disposal of mixture of oil and soil 废弃油土通过处理降低油土中石油类物质含量的工艺过程. 综合利用 comprehensive utilization 对处理后油土原料和效能的多方面利用. 分类 按综合利用的最终去向可以分为以下三类: 型煤;

制砖;

井场土方工程(垫井场、井间道路). 要求 型煤的污染控制指标 废弃油土中石油类物质浓度应小于250000 mg/kg. 制砖的污染控制指标 废弃油土中石油类物质浓度应小于50000 mg/kg. 井场土方工程的污染控制指标 废弃油土中石油类物质浓度应小于20000 mg/kg. 检测 样品采集 按梅花布点法,对处理后每个生产批次的含油污泥进行采样.堆放面积≤50 m2,堆放厚度≤1.0 m的,按堆放位置的东、西、南、北、中五个方位,在含油污泥表层以下20 cm处各取一点,单样重≥1 kg,混合均匀后作为待测样品.堆放面积每增加50 m2,增加取一个混合样.堆放厚度≥1.0 m的,按上、中、下等距离三点采取样品,混合均匀后作为单样,单样重≥1 kg,单样混合均匀后作为待测样品. 样品的测定 按附录A的规定进行. 检测频次 对每个处理批次至少进行一次检测. 判定规则 油田废弃油土经处理后,按用途分类,其石油类检测结果必须满足相应的污染控制指标要求,不满足即判为不合格. (规范性附录) 石油类的测定(红外光度法) 原理 油田废弃油土用氯仿提取,提取物用热乙醇-氢氧化钾溶液处理,使有机酸、腐植酸、油脂等皂化后,以石油醚萃取.其非皂化物进入石油醚层,去除石油醚后,用四氯化碳溶解并定容,然后用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类. 仪器 红外测油仪:波数范围4000 cm-1~2400 cm-1,可扫描样品光谱图. 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水. 氯仿. 石油醚,将石油醚(30 ℃~60 ℃)重蒸馏,取40 ℃~42 ℃馏分 四氯化碳,用红外测油仪在波长2600 cm-1~3300 cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1 cm比色皿、空气池作参比). 四氯化碳有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行. 0.5 N氢氧化钾-乙醇溶液,称取28 g氢氧化钾,用少量水溶解后,以95%乙醇定容至1000 ml. 95%乙醇. 硅酸镁,60 目~100 目.取硅酸镁放于瓷蒸发皿中,置高温炉内500 ℃加热2 h,在炉内冷至约200 ℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存.使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12 h后使用. 吸附柱,内径10 mm、长约200 mm的玻璃层析柱.出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80 mm. 无水硫酸钠,在高温炉内300 ℃加热2 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存. 步骤 氯仿提取 准确称取通过0.25 mm筛孔的含油污泥25 g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50 ml氯仿,加盖,轻轻振摇1 min~2 min,放置过夜.次日,将锥形瓶置于50 ℃~55 ℃水浴上热浸1 h(开始时注意打开盖排两次气),取下锥形瓶用G-1型玻璃砂芯过滤,滤液接收于100 ml烧杯中.土样再用氯仿热浸两次,每次约25 ml,在水浴上加热0.5 h.每次浸提液分别滤入烧杯中.然后把烧杯放在通风橱中55 ℃~58 ℃的水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60 ℃~75 ℃的烘箱中4 h. 非皂化物 向氯仿提取物中加入50 ml0.5 N氢氧化钾-乙醇溶液,盖上表面皿,于65 ℃~75 ℃水浴上皂化水解1 h,并不断搅拌.皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250 ml分液漏斗中,用50 ml水,50 ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中.加塞,振摇1 min~2 min(开始时注意排气2 次~3 次)静置分层,下层水相再用25 ml石油醚提取1 次,合并两次石油醚提取液.将两次石油醚提取液转移至分液漏斗中,用水洗2 次~3 次,每次加水50 ml,振摇1 min(注意排气).将石油醚萃取物放入盛有15 g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,用G-1型玻璃砂芯滤入烧怀中,于通风橱中在40 ℃~42 ℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60 ℃~70 ℃烘箱中烘4 h后,用四氯化碳溶解并定容于容量瓶中. 吸附 将四氯化碳溶液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5 ml的滤出液,余下部分接入三角瓶用于测定石油类. 测定 以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,测量硅酸镁吸附后滤出液,记录仪器读数,并计算石油类的含量. 计算 石油类含量c(mg/kg),按公式(1)计算. (A.1) 式中: ――萃取溶剂中石油类的含量,毫克/千克(mg/kg);

――仪器读数,毫克/升(mg/L);

――四氯化碳定容体积,毫升(ml);

――土样重,克(g).